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藿膽片鑒定測試

原創發布者:北檢院    發布時間:2022-10-18     點擊數:

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注意:因業務調整,暫不接受個人委托測試望見諒。

測試樣品:藿膽片

測試周期:7-15個工作日,試驗可加急

制法:以上二味,加淀粉、糊精各20g,制成顆粒,于50~55℃干燥,加硬脂酸鎂適量,混勻,壓制成1000片,包糖衣,即得。

性狀:本品為糖衣片;除去糖衣后顯淡褐色;具有引濕性,氣芳香,味苦。

鑒別

(1)取本品10片,研細,加乙醚30ml,振搖,放置過夜,濾過,濾液揮去乙醚,殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取百秋李醇對照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各5u1,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(95:5:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%三氯化鐵乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

(2)取〔含量測定〕項下的剩余供試品溶液,蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸對照品、鵝去氧膽酸對照品,加無水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2u1,分別點于同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水(10:5:3:5:1)的上層溶液(臨用配制)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;置紫外光燈(365nm)下檢視顯相同顏色的熒光斑點。

藿膽片鑒定測試

含量測定

照高效液相色譜法(通則0512)測定。

色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙-0.1%冰醋酸(50:50)為流動相:用蒸發光散射檢測器檢測。理論板數按豬去氧膽酸峰計應不低于7000。

對照品溶液的制備:取豬去氧膽酸和鵝去氧膽酸對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml中含豬去氧膽酸0.25mg和鵝去氧膽酸0.13mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備:取本品20片,除去糖衣,精密稱定,研細,取約0.4g,精密稱定,置50ml錐形瓶中,加10%氫氧化鈉溶液10ml,用牛皮紙將瓶口蓋上,置立式滅菌鍋中,于120℃、壓力103kPa加熱4小時,放冷,離心,上清液移至100ml量瓶中,藥渣加水3ml,旋渦震蕩洗滌,離心,取上清液再重復洗滌兩次,洗液并入量瓶中,用鹽酸調節pH值至6~7,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,作為供試品溶液。

測定法:精密吸取對照品溶液5u1、10u1與供試品溶液10u1,注入液相色譜儀,測定,以外標兩點法對數方程計算,即得。

實驗儀器

實驗室儀器 實驗室儀器 實驗室儀器 實驗室儀器

測試流程

藿膽片鑒定測試流程

注意事項

1.具體的試驗周期以工程師告知的為準。

2.文章中的圖片或者標準以及具體的試驗方案僅供參考,因為每個樣品和項目都有所不同,所以最終以工程師告知的為準。

3.關于(樣品量)的需求,最好是先咨詢我們的工程師確定,避免不必要的樣品損失。

4.加急試驗周期一般是五個工作日左右,部分樣品有所差異

5.如果對于(藿膽片鑒定測試)還有什么疑問,可以咨詢我們的工程師為您一一解答。

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